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消解液无需赶酸,这里有妙招!

发布时间2019-08-02        浏览次数:187

酸消解样品后都需要赶酸吗?不赶酸有何后果?有没有一种方法是不用赶酸的?哪些仪器必须要赶酸,哪些仪器进样前不用赶酸?。。。。。本文告诉你!
样品前处理:微波消解法
微波消解是无机元素测定的一种较为有效的前处理手段,其完全在密闭的环境中进行,能尽量避免目标元素的污染和损失。
但是该法称样量少,消解的样品中有大量的氮氧化合物,存在一定的基体干扰,比较适合于ICP-MS的检测(检出限容易达到)。若使用微波消解后的溶液AFS测砷,则需要赶酸,否则检测结果偏低,另外,在测定还有有机溶剂样品时,要倍加关注。如,醇与硝酸进行微波消解时会产生爆炸。
微波消解优点
微波消解需要注意的地方
前处理中经常遇到的疑问?
赶酸的必要性!
不论是普通酸分解法、高压密闭分解法还是微波加热分解法都要加入多种酸进行消解处理.其消解液中残存的酸不光对分析结果的准确性有一定的影响,如果残存有HF时对原子吸收分光光度计的石墨管、雾化器以及ICP-MS的雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀,甚至会损坏仪器。因此,在通常情况下,消解完后都要进行一个赶酸的步骤,但赶酸是一个不好掌握的过程,要么就是赶酸不完全,要么就是容易蒸干,使样品报废或发生危险。
什么情况下,不用赶酸?
文献报道中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必须赶酸方可进行砷测定,其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污。为了快速准确测定食品、生物样品中的砷,经大量实验证明,试样用110ml硝酸,011~015ml过氧化氢微波消解,消解液无需赶酸,直接加预还原剂,进行原子荧光光谱法测定。用此法对国家标准物质GBW08513茶树叶、GBW09101人发中砷进行了测定,取得满意效果。
意义:采用微波消解无需赶酸的方法,所用试剂量明显减少,空白值低,测定结果准确,同时降低了实验成本,经济效益和环保效益显著提高。消解液无需赶酸,简化了操作步骤,缩短了工作时间,更重要的是避免了因赶酸造成砷的损失或污染。
三种赶酸方法哪种zui好?
A方法:直接将待测样品蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50 mL容量瓶,定容进行测定.同时做空白试验。
B方法:将待测样品蒸至快干时,加入1 mL去离子水,继续加热至样品再蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50 mL容量瓶,定容进行测定.同时做空白试验。
C方法:将待测样品蒸至快干时,加入0.5mL去离子水,如此反复两次;至样品蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50 mL容量瓶,定容进行测定.同时做空白试验。
结果表明,B、C两种方法赶酸用时较多,而A方法所用时间zui少,B方法所用时间为zui多.三种方法所得测量值都能达到给定真值的误差要求;但C方法的准确性zui好。
综合比较三种方法的用时、准确性和精密性,采用C方法能在较短的时间里取得较好的赶酸效果。
赶酸的一些小窍门
常见疑问解答
1.微波消解后的样品还用赶酸吗?
胡萝卜这种物质,有机物较多,要想消解完全,一定得加大量的酸,所以,zui终的消解液酸度会很高,一定要赶一部分酸,才能上机测定。
用火焰测的话,酸度不要太高就行。石墨炉的话必须赶酸5%以内(据经验),酸度高的影响:石墨管次数明显减小,容易产生爆沸,数据重现性差。
2.哪些仪器进样分析前不用赶酸?
必须要赶酸的,把酸的浓度控制在一定的范围内,因为仪器工作也有酸度范围的。
常规的硝酸和盐酸的基体,对仪器没有影响,但是如果含有HF,就必须要赶酸,否则会对仪器内部比如雾化器等有腐蚀作用。样品的酸与工作曲线的酸度zui好保持一致。
把酸的浓度控制在一定的范围内,如ICP-MS 酸的浓度一般要低于2%,酸浓度高的话,粘度大,影响进样,可能会导致发生进样堵塞;
进AAS的话,酸度也要控制在5%以下吧,酸度过大对仪器管路、雾化器不太好。总的来说,除了原子荧光可以不赶酸,上火焰AAS,石墨AAS,ICP或者是ICP-MS 都的赶酸。
原子光谱分析中,显然赶酸的做法对石墨炉效果zui佳,ICP问题不大。
3.微波消解样品后赶酸到什么程度zui好?
一般都是用赶酸电热板进行赶酸,根据具体的要求,国产电热板赶酸时间约2小时,进口原装赶酸时间约15~20分钟,但是贵很多很多!
赶酸一般要剩下1ml左右,一定不能赶的太干,否则待测元素损失会很严重。赶酸时间要看赶酸温度的。使用赶酸器一般150℃的话,2小时差不多。有使用真空赶酸系统的,140℃赶酸,40分钟搞定,而且把挥发出来的酸蒸汽都通过碱液吸收了,很不错,仪器是国产的,样品量大的话,有条件可以买来一试。
4.做食品样品中的砷、铅、镉、汞等,微波消解后赶酸酸度如何控制?如何定容?
赶酸就是取出消解罐时不要马上定容,让酸自己跑掉,防止酸浓度过高对目标元素的抑制,一般用去离子水定容,消解不完全和结果不平行等问题就要自己摸索消解程序,称样量和加酸量。
以下做法供大家参考:
首先用50ml的消解罐,一般放凉(室温吧)开灌后,用月20ml的重蒸馏水,分三次将消解液转移至50ml烧杯,将烧杯放置电热板上赶酸,赶至越1ml,切记烧干。如果结果不平行,肯定是容器不干净所致,样品所接触的所有容器都要用50%硝酸浸泡24小时以上,也有的说是25%硝酸好。拿砷举例,微波消解后在140度左右环境下把硝酸赶走,之后用纯水盐酸5%硫脲和抗坏血5%酸定容。
另外,请注意:应该不是所有测试都需要赶酸的,可以具体问题具体分析,我们平时做Pb含量的测试,用8mlHNO3微波消解后,冷却后转移至50ml容量瓶定容,过滤待测即可。
5.微波消解后赶酸的温度一般多少?如何确定?
个人觉得应该根据检测元素确定,温度高了易造成待测元素的损失和污染,温度低的话,会延长实验时间。一些元素可以设置到160~200℃,砷、汞等易挥发元素的话要再设置的温度低点。
一般赶酸温度不要超过150度,因为长时间加热会对消解管的寿命产生不利影响。
做加标回收,然后不同赶酸温度下实验,根据回收率确定元素合适的赶酸温度。
如果测汞,赶酸温度一般在110左右,其他元素在130-150之间都可以。如果觉得赶酸时间太长或者酸气腐蚀太严重,可以考虑真空赶酸系统。在140度下40分钟可以把酸从8ml赶到1ml。并且所有酸蒸汽都被碱液吸收。汞由于沸点偏低,是极易挥发元素,因此前处理过程中控制温度尤为重要。
6.我用ICP-OES,和微波消化系统, 一直以来空白及样本加标之回收率都不错, 不赶酸直接定容有没有问题? 酸效应怎么回事?
在ICP的物理干扰中表现一种是“酸效应”,由于ICP使用气动雾化器将样品的溶液雾化后成为气溶胶,其中雾化器的提升量及雾化效率与气溶胶颗粒的大小和均匀成度与试样溶液的物理性质相关,通常在标准溶液和样品定容过程中都要加入一定量的无机酸来防止分析元素的水解或沉淀的,但由于各种无机酸的物理决定了他们在黏度、密度等方面的不同对雾化效率产生影响,不同的酸度值和不同类型酸造成谱线强度的不同称为“酸效应”,含酸溶液的提升量及强度信号均小于水溶液,强度值随酸度增大而降低。
出于以上的影响,应适当的赶酸,使其定容后的溶液酸度保持在10%左右!这是一种资料解释酸效应的,具体酸度保持多少视实验室具体情况啊!









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